Para llevar a cabo el pulido, suele embeberse la muestra en una resina, preparada en moldes cilíndricos de modo que luego sea de fácil manipulación, y simplificándose el proceso de pulido.
Las muestras deben ser conductoras para que sea posible drenar el exceso de carga. Cuando el material analizado no es conductor, se hace necesario un recubrimiento metálico, lo más delgado posible para no afectar las intensidades emitidas. Cuando el objetivo es la cuantificación el material preferido para estos recubrimientos es el carbono, pues tiene la mínima influencia en la atenuación de las intensidades de rayos x.2 El método habitual de recubrimiento con carbono es la evaporación desde puntas a través de las cuales se hace circular una corriente eléctrica para calentar este material a baja presión. Otra opción es la de `rociado' (sputtering), que se logra aplicando una diferencia de potencial entre la muestra y un electrodo de metal en bajo vacío; esta alternativa suele escogerse al emplear aluminio, cobre, plata u oro para efectuar el metalizado.