next up previous
Siguiente: Interacción de electrones con Subir: clasesp2 Anterior: Dilución

Microanálisis con sonda de electrones

Ahora la técnica consiste en irradiar el material de interés con electrones monoenergéticos, cuyas interacciones provocan la emisión de diferentes señales a través de las cuales se obtiene diversa información sobre el material irradiado.

En las microsondas convencionales el haz de electrones se produce mediante la emisión termoiónica de un filamento de tungsteno, y un poco más recientemente se ha estabilizado el uso del hexaboruro de lantano (LaB$ _6$ ). Los electrones poseen carga eléctrica, por lo que, a diferencia de los fotones, pueden enfocarse mediante lentes magnéticas: un sistema de lentes condensadoras forma primero una imagen reducida del filamento de alrededor de $ 1\mu$ m, y luego una lente objetivo reduce esta imagen a unas decenas de Å. La carga de los electrones permite además acelerarlos hacia la muestra (conductora) mediante una diferencia de potencial adecuada, logrando seleccionar con precisión la energía del haz.

Sintéticamente, la emisión termoiónica representa la probabilidad de que electrones de conducción --que pueden tratarse como fermiones libres-- puedan escapar de un pozo de potencial. La expresión para la corriente de emisión obtenida de este modo se conoce como ley de Richardson, y como la función trabajo en el caso del LaB$ _6$ es 3,0eV esta corriente es bastante mayor que para el W, cuya función trabajo es 4,5eV. Los filamentos mencionados anteriormente trabajan a una temperatura aproximada de 2000$ ^\circ $ C, para la cual las densidades de corriente de emisión típicas son de 10A/cm$ ^2 $ en el caso del W, y 100A/cm$ ^2 $ para el LaB$ _6$ , correspondiendo a corrientes de haz entre 1nA y 100nA.

Cuando el campo eléctrico aplicado en las proximidades del cátodo es muy intenso, se reduce el ancho de la barrera de potencial frente al cátodo, con lo cual se favorece el efecto túnel que permite a los electrones escapar del material. Este efecto se conoce como emisión por campo intenso (field emission), y los cañones que lo utilizan deben operar a un alto vacío (menor que 10$ ^{-7}\,$ Pa) para evitar el deterioro del material que constituye la fuente de electrones --a diferencia de los anteriores, que funcionan a unos 10$ ^{-3}$ Pa. Si bien estos emisores pueden trabajar a temperatura ambiente, lo habitual es que se los utilice a unos 1000K, logrando corrientes de emisión 1000 veces mayores a las fuentes de emisión termoiónica, con la ventaja adicional de requerir una sola lente condensadora (en lugar de dos) para lograr un tamaño de sonda de 1nm sobre la muestra. La estabilidad del haz en todos los casos se logra a temperaturas altas, en el llamado régimen de saturación, de fundamental importancia cuando se comparan intensidades de rayos x emitidos en dos mediciones diferentes.

El barrido de la microsonda se provoca con una bobina de deflexión que hace recorrer el haz por la muestra en sincronía con la señal que se recoge en un monitor, conformando así imágenes mediante la detección de electrones. Éstos pueden ser electrones retrodispersados del haz original o electrones secundarios, además del espectro de rayos x que da lugar al microanálisis.



Subsecciones
next up previous
Siguiente: Interacción de electrones con Subir: clasesp2 Anterior: Dilución
Gustavo Castellano    15/05/2009